Eletrodeposição e análise de filmes espessos de bismuto

Scientific Reports volume 13, Número do artigo: 1202 (2023) Citar este artigo

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Devido às suas propriedades físicas e químicas únicas, o bismuto é um candidato atraente para uma ampla gama de aplicações, como ânodos de bateria, proteção contra radiação e semicondutores, para citar alguns. Este trabalho apresenta a eletrodeposição de filmes de bismuto mecanicamente estáveis ​​e homogêneos em espessuras micrométricas. Um processo simples de eletrodeposição de uma etapa usando uma fonte de pulso/reversa ou de corrente contínua rendeu filmes de bismuto espessos, homogêneos e mecanicamente estáveis. Morfologia, comportamento eletroquímico, adesão e estabilidade mecânica de revestimentos de bismuto revestidos com parâmetros variados foram caracterizados por perfilometria óptica, voltametria cíclica, microscopia eletrônica e tribologia. O teste de arranhões em revestimentos galvanizados espessos (> 100 µm) revelou propriedades de resistência ao desgaste semelhantes entre os filmes galvanizados de pulso/reverso e galvanizados de corrente contínua. Este estudo apresenta um processo versátil de galvanoplastia de bismuto com a possibilidade de substituir o chumbo em escudos de radiação por um metal barato e não tóxico, ou para fazer dispositivos eletrocatalíticos industrialmente relevantes.

O bismuto é um semimetal com interessantes propriedades físicas, elétricas e químicas1,2. Suas propriedades únicas, baixa toxicidade3 e disponibilidade levam a muitas aplicações, como ânodos de bateria4, semicondutores para degradação eletrocatalítica de resíduos orgânicos5 e supercondutores6. Além disso, o Bi possui alto sobrepotencial de evolução de hidrogênio, permitindo maior eficiência de corrente para processos redutores em dispositivos eletroquímicos, e possui alta atividade eletrocatalítica para redução de CO27. O Bi também é um material de blindagem de radiação eficaz8,9 e possui alta magnetorresistência10, tornando-o útil em uma variedade de outras aplicações, como segurança contra radiação e detecção magnética. Vários métodos, como pulverização catódica11, evaporação térmica12, epitaxia de feixe molecular13 e eletrodeposição1,2,14, têm sido usados ​​para fabricar filmes de Bi. A eletrodeposição é particularmente atraente, sendo passível de temperatura amena e condições de pressão em substratos de forma irregular de uma ampla gama de tamanhos, com grande controle sobre a morfologia da superfície resultante10. Estudos anteriores demonstraram a eletrodeposição de Bi, geralmente obtendo espessuras de nanômetro14 a um único mícron1,15. Para algumas aplicações práticas (particularmente proteção contra radiação), filmes mais espessos e robustos são desejáveis16. Revestimentos de Bi eletrodepositados em escala milimétrica foram demonstrados anteriormente algumas vezes na literatura sobre filmes de cobre16 e um revestimento de níquel-fósforo17 usando métodos de deposição de densidade de corrente constante. No entanto, a eletrodeposição pulsada é empregada regularmente para melhorar a deposição e o brilho do revestimento18 e já foi usada anteriormente para revestimentos de Bi mais finos19. Possíveis benefícios incluem um revestimento mais denso e uniforme devido ao gradiente de concentração mais acentuado na superfície, bem como melhor controle sobre a morfologia do filme. Este trabalho demonstra um processo simples de uma etapa para depositar filmes de Bi > 100 µm de espessura com exame subsequente dos efeitos do revestimento de corrente pulsada versus contínua, diferentes densidades de corrente e tempo de deposição. Os revestimentos foram caracterizados por meio de microscopia eletrônica, voltametria cíclica e tribologia para entender completamente sua estrutura, adesão e estabilidade mecânica.

Hidróxido de potássio (VWR, grau de reagente), ácido tartárico (Acros organics, 99+%), bismuto (III) pentahidrato de nitrato (ou Alfa Aesar, 98% ou Acros organics, 99,999%), glicerol (VWR, grau de biotecnologia) e ácido nítrico (Millipore-Sigma, Emplura, 65%) foi usado como recebido para eletrodeposição. A solução de revestimento consistia em nitrato de bismuto (0,15 M), glicerol (1,4 M), KOH (1,2 M), ácido tartárico (0,33 M) e HNO3 para ajustar o pH, que foi medido com um medidor de pH Thermo Scientific Orion Star A221 equipado com um triodo Thermo Scientific 9107BNMD. Uma fonte de alimentação Dynatronix DuPR10-3-6XR foi usada com uma configuração de dois eletrodos: titânio platinado como ânodo/contraeletrodo (CE) e um painel de latão ou aço banhado a ouro (5 µm de espessura) como cátodo/eletrodo de trabalho. Os eletrodos foram suspensos em um béquer de vidro preenchido com a solução de revestimento com uma barra de agitação magnética sobre uma placa de agitação para todos os processos de eletrodeposição. Todos os experimentos foram realizados em temperatura ambiente.